Programme

Programme final de la formation (peut être sujet à quelques ajustements de dernière minute):

Programme ANF 2021

DESCRIPTION DES INTERVENTIONS:

INTRODUCTION PLASMA/LIBS :

Les techniques d’analyse multi-élémentaires, de leurs champs d’application et de leurs limites. Exemples d’application de la LIBS et discussion sur les avantages de la LIBS par rapport aux autres techniques.

COURS :

  • Principes physiques fondamentaux à prendre en compte en LIBS : interaction laser-matière, formation, expansion et émission du plasma.

  • Méthodes de spectroscopie d’émission appliquée aux plasmas LIBS : notion d’équilibre, élargissements de raie, graphes de Saha-Boltzmann.
    Introduction à la 
    simulation de spectres d’émission.

  • Instrumentation mise en œuvre dans la technique LIBS: Principe de choix des instruments et composants optiques, mise en place et alignement.

  • Fonctionnement et Mise en forme de faisceaux laser

  • Risques liés à la mise en œuvre de la technique, notions de sécurité laser.
  • Quantification et Effet de matrice : bases de l’analyse des spectres LIBS, de l’identification des raies, à la construction d’un modèle d’étalonnage simple., en insistant sur les problèmes rencontrés.
  • CF-LIBS : évaluation critique et application de la spectroscopie LIBS sans calibration.

  • Quantification univariée et figure de mérites permettant de conclure, pour un échantillon donné, qu’un spectre, un étalonnage, voire des résultats analytiques en tant que tels, sont « meilleurs » que d’autres.

  • Principes des approches statistiques multivariées qui sont le plus souvent mises en œuvre pour l’analyse qualitative (identification, classification) et quantitative ; il ne s’agira pas d’une formation technique aux outils statistiques de chimiométrie, mais d’une présentation générale.

 

TRAVAUX PRATIQUES (en parallèle)

  • Etude et optimisation des conditions expérimentales : Selon le nombre de pistolets LIBS disponibles, les stagiaires travailleront soit tous en même temps, soit dans le cadre de différentes sessions expérimentales.
    Après une phase de prise en main de pistolets LIBS, les stagiaires réaliseront des analyses LIBS sur un échantillon étalon. Ils enregistreront des spectres en faisant varier quelques-uns des paramètres expérimentaux d’influence.

    Les spectres LIBS seront traités par un intervenant, sous le regard des stagiaires, à l’aide d’un logiciel dédié.

  • Notion de Sécurité laser & Evolution du plasma : suivi de l'évolution du plasma induit par laser au cours du temps et enregistrements pour diagnostics spectroscopiques

  • m-LIBS : cette session se déroulera chez LASALYS, en centre ville. Il s'agira de découvrir une plate-forme d'analyse micro-LIBS dédiée en particulier à la quantification et la localisation des éléments légers dans tous types de matériaux.

 

ATELIERS (en parallèle)

  • Traitement des spectres – bonnes pratiques : Les stagiaires disposent d’un ensemble de spectres LIBS correspondant à une gamme étalon et à partir desquels ils doivent construire le meilleur modèle d’étalonnage pour un élément donné.Ces spectres seront traités par les stagiaires eux-mêmes à l’aide d’un logiciel dédié, développé spécialement pour les former aux différentes étapes du traitement des données. Une fois le meilleur modèle d’étalonnage construit, les stagiaires devront prédire la concentration de l’élément d’intérêt pour 2 échantillons inconnus, à partir des spectres qui leur sont fournis.

      • Retour sur les paramètres expérimentaux qui induisent des modifications sur les spectres LIBS : laser (longueur d’onde, énergie, profil transverse), interaction (focalisation, propriétés de l’échantillon, propriété du gaz environnant), bilan photométrique (dimension du plasma, collecte et transport de la lumière), spectromètre (ouverture, résolution, étalonnage en longueur d’onde et en intensité) et détecteur (sensibilité, synchronisation et échantillonnage temporel, linéarité), protocole de mesure (nombre de pré-tirs, nombre de tirs). Exemples, regard critique sur les performances des instruments LIBS commerciaux et de laboratoire et discussion sur le système LIBS idéal.
      • Retour sur les étapes numériques nécessaires au traitement des spectres LIBS et permettant de prendre en compte la ligne de base, le bruit, les risques de saturation et d’interférences spectrales, les stratégies de normalisation, l’extraction du signal utile (intensité, aire, avec/sans fit Voigt de la raie atomique), la construction d’un modèle d’étalonnage (univarié) et l’évaluation de ses performances analytiques.
  • Rencontre / Forum : Présentation de systèmes LIBS de laboratoire et d'instruments commerciaux.

 

RETOURS D’EXPERIENCE ET APPLICATIONS

  • Développement et applications de la LIBS portable

  • Micro-LIBS, une technique d’imagerie pour la micro-analyse élémentaire : présentation, moyens et résultats. Comparaison par rapport aux autres techniques.

  • Couplages LIBS – Raman/LIF, état de l’art et perspectives.

 

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